La norma si applica agli elettrodi di tungsteno puro e di tungsteno con additivi attivanti (biossido di torio, ossidi di lantanio e ittrio) destinati a saldatura ad arco elettrodo non consumabile in un ambiente di gas inerti (argon, elio), nonché per processi di taglio a fiamma, affioramento e spruzzatura/
| Designazione: | GOST 23949-80 |
| Nome russo: | Elettrodi per saldatura al tungsteno, non consumabili. Specifiche |
| Stato: | valido |
| Data di aggiornamento del testo: | 05.05.2017 |
| Data aggiunta al database: | 01.09.2013 |
| Data di entrata in vigore: | 01.01.1981 |
| Approvato: | 18/01/1980 Gosstandart dell'URSS (URSS Gosstandart 217) |
| Pubblicato: | Casa editrice sugli standard (1980) Casa editrice sugli standard IPC (2004) |
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GOST 23949-80
STANDARD INTERSTATALE
ELETTRODI DI TUNGSTENO
SALDATURA NON FUSIBILE
CONDIZIONI TECNICHE
CASA EDITRICE DEGLI STANDARD IPC
Mosca
STANDARD INTERSTATALE
Con decreto del Comitato statale per gli standard dell'URSS del 18 gennaio 1980 n. 217, è stata fissata la data di introduzione
dal 01.01.81
Il periodo di validità è stato revocato secondo il Protocollo n. 4-93 del Consiglio interstatale per standardizzazione, metrologia e certificazione(IUS 4-94)
La presente norma si applica agli elettrodi realizzati in tungsteno puro e tungsteno con additivi attivanti (biossido di torio, ossidi di lantanio e ittrio), destinati alla saldatura ad arco con un elettrodo non consumabile in un ambiente di gas inerti (argon, elio), nonché per processi di taglio al plasma, rivestimento e spruzzatura.
1. MARCHI
1.1. A seconda della composizione chimica, gli elettrodi dovrebbero essere realizzati con i gradi di tungsteno indicati nella tabella. .
Tabella 1
|
Codice OKP |
Materiale |
|
|
Tungsteno puro |
||
|
Tungsteno con additivo ossido di lantanio |
||
|
Tungsteno con additivo biossido di torio |
2. ASSORTIMENTO
Diametro nominale
Deviazione massima
Almeno 3000 in matassine
1,0; 1,6; 2,0; 2,5
75±1; 150±1;
3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0
200±2; 300±2
1,0; 1,6; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0
75±1; 150±1;
5,0; 6,0; 8,0; 10,0
200±2; 300±2
2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0
75±1; 150±1;
200±2; 300±2
75±1; 150±1;
5,0; 6,0; 8,0; 10,0
200±2; 300±2
2,0; 3,0; 4,0; 5,0;
75±1; 150±1;
200±2; 300±2
Esempio simbolo elettrodo marca EVL, diametro 2,0 mm, lunghezza 150 mm:
Elettrodo di tungsteno EVL- Æ 2-150 - GOST 23949-80
3. REQUISITI TECNICI
3.1. Gli elettrodi di tungsteno devono essere fabbricati in conformità con i requisiti di questo standard da gradi di tungsteno puro e tungsteno con additivi attivanti, la cui composizione chimica corrisponde a quella specificata nella tabella. .
Tabella 3
|
Sulla superficie degli elettrodi lavorati mediante rettifica senza centri alle dimensioni indicate in tabella. non sono ammessi rischi trasversali derivanti da molature con profondità superiore alla metà dello scostamento massimo per diametro. 3.3. La superficie degli elettrodi realizzati per trafilatura deve essere pulita da ossidi, lubrificanti tecnologici e altri contaminanti mediante trattamento chimico (etching). Sulla superficie degli elettrodi non sono ammessi segni di disegno con una profondità superiore alla metà della tolleranza del diametro. 3.4. L'irregolarità del diametro lungo la lunghezza degli elettrodi e l'ovalità non devono superare le deviazioni massime per diametro. 3.5. Gli elettrodi devono essere diritti. La non rettilineità degli elettrodi non deve essere superiore allo 0,25% lunghezza. 3.6. Le estremità degli elettrodi devono avere un taglio dritto. Non sono ammessi trucioli superiori alla deviazione massima per diametro sul taglio finale degli elettrodi. 4. REGOLE DI ACCETTAZIONE4.1. Gli elettrodi sono accettati in lotti. Il lotto deve essere costituito da elettrodi ricavati da una carica della stessa preparazione e deve essere documentato in un unico documento di qualità. Il documento di qualità deve contenere: nome del produttore e marchio del produttore; nome e marchio del prodotto; numero di lotto; risultato dell'analisi chimica; data di produzione; la massa del partito e il numero dei seggi nel partito; designazione della norma. Il documento di qualità è inserito nella casella n. 1. Il peso del lotto non deve superare i 1300 kg. 4.2. Per determinare gli additivi attivanti, da ciascun lotto vengono selezionate da tre a cinque barre saldate o sinterizzate. La determinazione delle impurità viene effettuata dal produttore su ciascun lotto di polvere di tungsteno su un campione in conformità con GOST 20559-75. 4.3. Verifica della conformità degli elettrodi ai paragrafi. , - effettuato su ciascun elettrodo. 4.4. Se si ottengono risultati insoddisfacenti composizione chimica si tratta di prove ripetute su un doppio campione prelevato dallo stesso lotto. I risultati di test ripetuti si applicano all'intero lotto.5.1. 5. METODI DI PROVA Campionamento e preparazione 5.1.1. Per determinare gli additivi attivanti, dal campione si prelevano da tre a cinque bacchette, si battono pezzi del peso di 30-50 g e si macinano in un mortaio meccanico. La polvere risultante viene sottoposta a separazione magnetica. 5.2. Il contenuto di impurità di alluminio, ferro, silicio, molibdeno, calcio e nichel è determinato secondo GOST 14339.5-91. 5.4. La qualità della superficie dell'elettrodo viene controllata visivamente. In caso di disaccordo nella valutazione della qualità, vengono utilizzati mezzi ottici e strumenti di misurazione. 5.5. La rettilineità degli elettrodi viene controllata utilizzando una sonda secondo TU 2-034-225-87 su una piastra metallica piatta secondo GOST 10905-86. 5.6. L'assenza di delaminazioni e cricche interne viene verificata utilizzando un rilevatore di difetti a correnti parassite. 6. ETICHETTATURA, IMBALLAGGIO, TRASPORTO E STOCCAGGIO6.1. Ogni elettrodo deve essere contrassegnato secondo la tabella. . Gli elettrodi con diametro pari o superiore a 3,0 mm possono essere contrassegnati mediante smussatura 1 mm × 45° o tacche. La marcatura deve essere applicata ad un'estremità dell'elettrodo. La marcatura può essere applicata all'estremità sotto forma di striscia o punto sulla superficie dell'estremità per una lunghezza di 5 - 10 mm. Tabella 4 6.2. Gli elettrodi della stessa marca e diametro devono essere collocati in scatole di cartone con vassoi di carta spessa, ondulata o pressata. 6.3. Su ogni scatola di elettrodi è affissa un'etichetta contenente: nome del produttore o suo marchio; nome del prodotto; designazione del prodotto; quantità, pz.; numero di lotto; data di rilascio; tipo di marcatura; timbro di controllo tecnico. Il metodo stabilisce la determinazione dell'ossido di lantanio in barre ed elettrodi di tungsteno saldati al lantanio. 1.1. Essenza del metodo Il metodo si basa sulla separazione del lantanio dal tungsteno sciogliendo un campione di prova preossidato e calcinato in anidride di tungsteno ( WO 3 ) in una soluzione di carbonato di sodio. In questo caso, il lantanio, situato nel tungsteno sotto forma di La 2O3 , precipita e la forma solubile del lantanio viene ulteriormente precipitata con ammoniaca sotto forma di La(OH) 3 . Il precipitato viene filtrato, sciolto in acido cloridrico, e tutto il lantanio viene nuovamente precipitato con ammoniaca sotto forma di La(OH) 3, che viene filtrato, lavato e calcinato a La 2O3. L'errore del metodo con una frazione di massa di ossido di lantanio dall'1% al 3% è dello 0,1% con una frazione di massa di ossido di lantanio inferiore all'1% - 0,05%. 1.2. Reagenti Carbonato di sodio cristallino secondo GOST 84-76, soluzione al 30%. Ammoniaca acquosa secondo GOST 3760-79, soluzione al 25%. Acido cloridrico secondo GOST 3118-77, densità 1,12 g/cm 3. 1.3. Preparazione del campione L'anidride di tungsteno viene precalcinata in un forno a muffola a 700 - 750 °C per 1,5 - 2 ore. La polvere di tungsteno, un campione proveniente da un'asta o da un elettrodo, viene ossidata ad anidride mediante calcinazione in un forno a muffola ad una temperatura di 700 - 750 °C. In questo caso il campione viene versato in un crogiolo di porcellana a 1/3 della sua altezza e posto in una muffola a 400 - 500 °C per 1,5 - 2 ore, quindi si innalza la temperatura a 700 - 750 °C e si il crogiolo viene conservato fino alla completa ossidazione della polvere (~ 3 ore). Per garantire un'ossidazione uniforme del tungsteno, il crogiolo viene rimosso dal forno due o tre volte e il campione viene miscelato. 1.4. Effettuare analisi 2 - 3 g di anidride di tungsteno vengono posti in un bicchiere da 150 - 200 cm 3, 50 - 70 cm 3 di soluzione di carbonato di sodio vengono aggiunti e sciolti quando riscaldati. Dopo aver sciolto l'anidride di tungsteno, la soluzione viene diluita con acqua distillata fino ad un volume di ~100 cm 3, si aggiungono 20-30 cm di soluzione di ammoniaca, il vetro viene posto in un bagno elettrico e si lascia coagulare il precipitato. Il precipitato viene filtrato attraverso un filtro “nastro bianco” con un adsorbente, lavato con una soluzione calda di ammoniaca al 5%; si pone il filtro con il sedimento nel bicchiere in cui è stata effettuata la precipitazione, si aggiungono 15 - 20 cm 3 di acido cloridrico e si scalda il contenuto del bicchiere fino a completo scioglimento del sedimento e si fa mocerare il filtro. Si neutralizza il filtrato con una soluzione di ammoniaca utilizzando il tornasole, dopodiché si aggiungono altri 15 - 20 cm 3 di ammoniaca. Il precipitato di La(OH) 3 viene lasciato coagulare, quindi viene filtrato su un filtro “nastro bianco” con adsorbente. Il precipitato viene lavato acqua calda, alla quale sono state aggiunte alcune gocce di soluzione di ammoniaca fino a quando la reazione a Cl è risultata negativa (test con AgNO 3 e HNO 3). Il precipitato lavato con filtro viene posto in un crogiolo di porcellana precalcinato e pesato, incenerito e calcinato in forno a muffola alla temperatura di 700 - 750 °C fino a peso costante. 1.5. Elaborazione dei risultati La frazione di massa dell'ossido di lantanio in percentuale viene calcolata utilizzando la formula Dove T - massa del sedimento, g; M 1 - peso di un campione di anidride di tungsteno (WO 3 ), g; 0,7931 - fattore di conversione da anidride di tungsteno a tungsteno. Nota: Il precipitato calcinato di ossido di lantanio contiene ossido di ferro, la cui quantità è molto piccola rispetto alla quantità di ossido di lantanio, quindi la massa di ossido di ferro può essere trascurata. Se è richiesta la determinazione dell'ossido di lantanio puro, il precipitato calcinato viene sciolto in acido cloridrico, il ferro viene colorimetro e la massa dell'ossido di lantanio viene determinata dalla differenza. 2. METODO PER DETERMINARE IL CONTENUTO DI OSSIDO DI ITTRIO Il metodo stabilisce la determinazione dell'ossido di ittrio in barre ed elettrodi di tungsteno saldati con ittriato. 2.1. Essenza del metodo Il metodo si basa sulla separazione dell'ittrio dal tungsteno sciogliendo il campione in esame in acido fluoridrico con l'aggiunta di acido nitrico. Con una frazione di massa di ossido di ittrio dall'1 al 3%, l'errore del metodo è del 4-5%. 2.2. Attrezzature, reagenti e soluzioni Armadio di asciugatura che fornisce riscaldamento ad una temperatura di (150 ± 50) °C. Forno a muffola con termocoppia, che fornisce riscaldamento ad una temperatura di (1100 ± 50)°C. Coppe e crogioli in platino - GOST 6563-75. Vetreria in porcellana da laboratorio - GOST 9147-80. Acido fluoridrico (acido fluoridrico) - secondo GOST 10484-78. Acido nitrico - GOST 4461-77. Ammoniaca acquosa - GOST 3760-79, diluito 1:1. Imbuti in polietilene. Acqua distillata - GOST 6709-72. Alcool etilico rettificato - GOST 5962-67*. * Sul posto Federazione Russa GOST R 51652-2000 è valido. Carta da filtro da laboratorio - GOST 12026-76. 2.3. Preparazione del campione I campioni di tungsteno ittriato vengono puliti da possibili contaminazioni lavandoli più volte con alcool e successiva essiccazione in forno ad una temperatura di 50 - 70 °C per 10 minuti. I campioni preparati vengono conservati in bottiglie di vetro o provette con tappi smerigliati. 2.4. Effettuare analisi Un campione del peso di 1 g viene posto in una coppa di platino della capacità di 100 cm 3, si aggiungono 25 - 30 cm 3 di acido fluoridrico e si aggiunge con cautela acido nitrico goccia a goccia fino alla dissoluzione del metallo. Dopo che il tungsteno si è completamente sciolto e il rilascio di ossidi di azoto si è interrotto, nella tazza vengono aggiunti 30 cm 3 di acqua riscaldata ad una temperatura di 80 - 90 ° C. La soluzione con il precipitato viene lasciata riposare per 1 ora, dopodiché viene filtrata attraverso un imbuto di polietilene. Dopo aver trasferito il sedimento sul filtro, il fondo della tazza viene pulito con un pezzo di filtro bagnato e tutto il contenuto su di esso viene versato sul filtro con acqua calda. Quindi il precipitato viene lavato da cinque a sei volte con una soluzione calda di ammoniaca (60 - 70 ° C) e altre due o tre volte con acqua calda. Il precipitato lavato viene trasferito in un crogiolo di porcellana prepesato, essiccato in forno ad una temperatura di 100 - 150 °C, quindi calcinato in un forno a muffola ad una temperatura di 650 - 700 °C fino a peso costante e pesato nel forma di ossido di ittrio. 2.5. Elaborazione dei risultati La frazione di massa dell'ossido di ittrio in percentuale viene calcolata utilizzando la formula
Dove M- massa di residuo calcinato, g; T 1 - peso del campione campione, g. 3. METODO PER DETERMINARE IL CONTENUTO DI BIOSSIDO DI TORIO Il metodo prevede la determinazione del biossido di torio in barre ed elettrodi di tungsteno saldati toriati. 3.1. Essenza del metodo Il metodo si basa sulla formazione di precipitato ThF 4 4 ore 2 O quando il campione viene sciolto in una miscela di acido fluoridrico e nitrico. L'errore del metodo con una frazione di massa di biossido di torio compresa tra l'1,5% e il 2% è dello 0,1%. 3.2. Reagenti Acido fluoridrico (acido fluorico) - GOST 10484-78. Acido nitrico secondo GOST 4461-77. Ammoniaca acquosa secondo GOST 3760-79, diluita 1:1. Acqua distillata secondo GOST 6709-72. 3.3. Preparazione del campione I campioni vengono fatti bollire per diversi minuti in una soluzione alcalina fino alla completa rimozione degli ossidi dalla superficie, lavati in acqua distillata ed essiccati in forno. 3.4. Effettuare analisi Un campione del peso di 1 - 2 g viene posto in una coppa di platino della capacità di 100 cm 3, si aggiungono 25 - 30 cm 3 di acido fluoridrico e si aggiunge accuratamente goccia a goccia acido nitrico. Dopo che il tungsteno si è completamente sciolto e il rilascio di ossidi di azoto si è interrotto, nella tazza vengono aggiunti 30 cm 3 di acqua calda. La soluzione contenente il precipitato di ossido di torio viene lasciata riposare per 1 ora, dopodiché viene filtrata attraverso un imbuto in gomma, plastica vinilica o platino. Prima del filtraggio, una piccola quantità di adsorbente viene posta sul filtro. Dopo aver trasferito il sedimento nel filtro, pulire il fondo della tazza con un pezzo di filtro bagnato e sciacquare la tazza con acqua calda. Quando il precipitato di ossido di torio è stato completamente trasferito al filtro, viene lavato più volte con acqua calda, quindi da cinque a sei volte con una soluzione calda di ammoniaca e altre due o tre volte con acqua calda. Il filtro umido viene trasferito in un crogiolo di porcellana o platino prepesato a peso costante, incenerito, calcinato ad una temperatura di 750 - 800 °C e pesato. Allo stesso tempo, viene eseguito un esperimento di controllo con tutti i reagenti. 3.5. Elaborazione dei risultati La frazione di massa del biossido di torio in percentuale viene calcolata utilizzando la formula
Dove M- massa del sedimento ThO 2, g; M 1 - massa di sedimento nell'esperimento di controllo, g; M 2 - peso del campione, g. |
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STANDARD INTERSTATALE
ELETTRODI DI TUNGSTENO
SALDATURA NON FUSIBILE
CONDIZIONI TECNICHE
CASA EDITRICE DEGLI STANDARD IPC
Mosca
STANDARD INTERSTATALE
Con decreto del Comitato statale per gli standard dell'URSS del 18 gennaio 1980 n. 217, è stata fissata la data di introduzione
dal 01.01.81
Il periodo di validità è stato revocato in conformità al Protocollo n. 4-93 del Consiglio interstatale per la standardizzazione, metrologia e certificazione (IUS 4-94)
La presente norma si applica agli elettrodi realizzati in tungsteno puro e tungsteno con additivi attivanti (biossido di torio, ossidi di lantanio e ittrio), destinati alla saldatura ad arco con un elettrodo non consumabile in un ambiente di gas inerti (argon, elio), nonché per processi di taglio al plasma, rivestimento e spruzzatura.
1. MARCHI
1.1. A seconda della composizione chimica, gli elettrodi dovrebbero essere realizzati con i gradi di tungsteno indicati nella tabella. 1.
Tabella 1
2. ASSORTIMENTO
2.1. Le dimensioni degli elettrodi e gli scostamenti massimi devono corrispondere a quelli indicati in tabella. 2.
Tabella 2
|
Diametro nominale |
Deviazione massima |
||
|
Almeno 3000 in matassine |
|||
|
1,0; 1,6; 2,0; 2,5 |
75±1; 150±1; |
||
|
3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 |
200±2; 300±2 |
||
|
1,0; 1,6; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0 |
75±1; 150±1; |
||
|
5,0; 6,0; 8,0; 10,0 |
200±2; 300±2 |
||
|
2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 |
75±1; 150±1; |
||
|
200±2; 300±2 |
|||
|
75±1; 150±1; |
|||
|
5,0; 6,0; 8,0; 10,0 |
200±2; 300±2 |
||
|
2,0; 3,0; 4,0; 5,0; |
75±1; 150±1; |
||
|
200±2; 300±2 |
Un esempio di simbolo per un elettrodo EVL, 2,0 mm di diametro, 150 mm di lunghezza:
Elettrodo di tungsteno EVL-Æ 2-150 - GOST 23949-80
3. REQUISITI TECNICI
3.1. Gli elettrodi di tungsteno devono essere fabbricati in conformità con i requisiti di questo standard da gradi di tungsteno puro e tungsteno con additivi attivanti, la cui composizione chimica corrisponde a quella specificata nella tabella. 3.
Tabella 3
|
Marca dell'elettrodo |
Frazione di massa,% |
|||||
|
Tungsteno, nientemeno |
Additivi |
Impurità, niente di più |
||||
|
Ossido di lantanio |
Ossido di ittrio |
Biossido di torio |
Alluminio, ferro, nichel, silicio, calcio, molibdeno (totale) |
|||
Note:
1. Le frazioni in massa di ossido di lantanio, ossido di ittrio, biossido di torio e tantalio indicate nella tabella sono incluse nella frazione in massa di tungsteno.
2. Per il marchio EVL, il nichel non è incluso nella quantità di impurità.
3.2. La superficie degli elettrodi deve essere priva di cavità, delaminazioni, crepe, ossidi, residui di lubrificanti di processo, inclusioni estranee e contaminanti.
Sulla superficie degli elettrodi lavorati mediante rettifica senza centri alle dimensioni indicate in tabella. 2, non sono ammessi rischi trasversali derivanti da molature con profondità superiore alla metà dello scostamento massimo per diametro.
3.3. La superficie degli elettrodi realizzati per trafilatura deve essere pulita da ossidi, lubrificanti tecnologici e altri contaminanti mediante trattamento chimico (etching).
Sulla superficie degli elettrodi non sono ammessi segni di disegno con una profondità superiore alla metà della tolleranza del diametro.
3.4. L'irregolarità del diametro lungo la lunghezza degli elettrodi e l'ovalità non devono superare le deviazioni massime per diametro.
3.5. Gli elettrodi devono essere diritti. La non rettilineità degli elettrodi non deve essere superiore allo 0,25% lunghezza.
3.6. Le estremità degli elettrodi devono avere un taglio dritto. Non sono ammessi trucioli superiori alla deviazione massima per diametro sul taglio finale degli elettrodi.
3.7. Non sono ammesse delaminazioni interne e fessurazioni.
4. REGOLE DI ACCETTAZIONE
4.1. Gli elettrodi sono accettati in lotti. Il lotto deve essere costituito da elettrodi ricavati da una carica della stessa preparazione e deve essere documentato in un unico documento di qualità.
Il documento di qualità deve contenere:
nome del produttore e marchio del produttore;
nome e marchio del prodotto;
numero di lotto;
risultato dell'analisi chimica;
data di produzione;
la massa del partito e il numero dei seggi nel partito;
designazione della norma.
Il documento di qualità è inserito nella casella n. 1.
Il peso del lotto non deve superare i 1300 kg.
4.2. Per determinare gli additivi attivanti, da ciascun lotto vengono selezionate da tre a cinque barre saldate o sinterizzate.
La determinazione delle impurità viene effettuata dal produttore su ciascun lotto di polvere di tungsteno su un campione in conformità con GOST 20559-75.
4.3. Verifica della conformità degli elettrodi ai paragrafi. 2.1, 3.2 - 3.7 vengono eseguite su ciascun elettrodo.
4.4. Qualora si ottengano risultati insoddisfacenti sulla composizione chimica, si effettuano ripetuti test su un doppio campione prelevato dallo stesso lotto. I risultati di test ripetuti si applicano all'intero lotto.
si tratta di prove ripetute su un doppio campione prelevato dallo stesso lotto. I risultati di test ripetuti si applicano all'intero lotto.
5.1. 5. METODI DI PROVA
5.1.1. Per determinare gli additivi attivanti, dal campione si prelevano da tre a cinque bacchette, si battono pezzi del peso di 30-50 g e si macinano in un mortaio meccanico. La polvere risultante viene sottoposta a separazione magnetica.
5.3. Le dimensioni geometriche, l'uniformità del diametro lungo la lunghezza e l'ovalità degli elettrodi vengono controllate con un micrometro secondo GOST 6507-90 o un calibro secondo GOST 166-89, nonché un righello secondo GOST 427-75.
5.4. La qualità della superficie dell'elettrodo viene controllata visivamente. In caso di disaccordo nella valutazione della qualità, vengono utilizzati mezzi ottici e strumenti di misurazione.
5.5. La rettilineità degli elettrodi viene controllata utilizzando una sonda secondo TU 2-034-225-87 su una piastra metallica piatta secondo GOST 10905-86.
5.6. L'assenza di delaminazioni e cricche interne viene verificata utilizzando un rilevatore di difetti a correnti parassite.
6. ETICHETTATURA, IMBALLAGGIO, TRASPORTO E STOCCAGGIO
6.1. Ogni elettrodo deve essere contrassegnato secondo la tabella. 4.
Gli elettrodi con diametro pari o superiore a 3,0 mm possono essere contrassegnati mediante smussatura 1 mm × 45° o tacche.
La marcatura deve essere applicata ad un'estremità dell'elettrodo.
La marcatura può essere applicata all'estremità sotto forma di striscia o punto sulla superficie dell'estremità per una lunghezza di 5 - 10 mm.
6.2. Gli elettrodi della stessa marca e diametro devono essere collocati in scatole di cartone con vassoi in schiuma, cartone ondulato o carta spessa pressata.
6.3. Su ogni scatola di elettrodi è affissa un'etichetta contenente:
nome del produttore o suo marchio;
nome del prodotto;
designazione del prodotto;
quantità, pz.;
numero di lotto;
data di rilascio;
tipo di marcatura;
timbro di controllo tecnico.
6.4. Le scatole con gli elettrodi sono imballate in scatole di legno secondo GOST 2991-85 tipo 1 o 2, rivestite all'interno con carta da imballaggio impermeabile secondo GOST 8828-89. Il volume libero rimanente della scatola è riempito ermeticamente con carta da imballaggio o cotone idrofilo secondo GOST 5679-91.
Il peso lordo della scatola non deve superare i 40 kg.
6.5. La scatola è contrassegnata secondo GOST 14192-96 con dati aggiuntivi:
nomi, marchi, dimensioni degli elettrodi;
numeri di lotto;
date di confezionamento;
peso netto.
6.6. Gli elettrodi imballati vengono trasportati con tutti i tipi di trasporto in veicoli coperti.
Durante il trasporto, l'impilamento delle scatole dovrebbe impedirne lo spostamento, danni meccanici all'imballaggio e agli elettrodi e l'ingresso di umidità.
Condizioni di trasporto in termini di esposizione a fattori climatici - secondo il gruppo Zh GOST 15150-69.
6.7. Gli elettrodi devono essere conservati nell'imballaggio specificato nella clausola 6.4, secondo le condizioni di conservazione del gruppo L GOST 15150-69.
APPLICAZIONE
Obbligatorio
1. METODO PER DETERMINARE IL CONTENUTO DI OSSIDO DI LANTANO
Il metodo stabilisce la determinazione dell'ossido di lantanio in barre ed elettrodi di tungsteno saldati al lantanio.
1.1. Essenza del metodo
Il metodo si basa sulla separazione del lantanio dal tungsteno sciogliendo un campione di prova preossidato e calcinato in anidride di tungsteno (WO 3) in una soluzione di carbonato di sodio.
In questo caso precipita il lantanio, presente nel tungsteno sotto forma di La 2 O 3 , e la forma solubile del lantanio viene ulteriormente precipitata con ammoniaca sotto forma di La(OH) 3 .
Il precipitato viene filtrato, sciolto in acido cloridrico e tutto il lantanio viene nuovamente precipitato con ammoniaca sotto forma di La(OH) 3 , che viene filtrato, lavato e calcinato a La 2 O 3 .
L'errore del metodo con una frazione di massa di ossido di lantanio dall'1% al 3% è dello 0,1% con una frazione di massa di ossido di lantanio inferiore all'1% - 0,05%.
1.2. Reagenti
Carbonato di sodio cristallino secondo GOST 84-76, soluzione al 30%.
1.3. Preparazione del campione
L'anidride di tungsteno viene precalcinata in un forno a muffola a 700 - 750 °C per 1,5 - 2 ore.
La polvere di tungsteno, un campione proveniente da un'asta o da un elettrodo, viene ossidata ad anidride mediante calcinazione in un forno a muffola ad una temperatura di 700 - 750 °C. In questo caso il campione viene versato in un crogiolo di porcellana a 1/3 della sua altezza e posto in una muffola a 400 - 500 °C per 1,5 - 2 ore, quindi si innalza la temperatura a 700 - 750 °C e si il crogiolo viene conservato fino alla completa ossidazione della polvere (~ 3 ore).
Per garantire un'ossidazione uniforme del tungsteno, il crogiolo viene rimosso dal forno due o tre volte e il campione viene miscelato.
1.4. Effettuare analisi
2 - 3 g di anidride di tungsteno vengono posti in un bicchiere da 150 - 200 cm 3, 50 - 70 cm 3 di soluzione di carbonato di sodio vengono aggiunti e sciolti quando riscaldati.
Dopo aver sciolto l'anidride di tungsteno, la soluzione viene diluita con acqua distillata fino ad un volume di ~100 cm 3, si aggiungono 20-30 cm di soluzione di ammoniaca, il vetro viene posto in un bagno elettrico e si lascia coagulare il precipitato. Il precipitato viene filtrato attraverso un filtro “nastro bianco” con un adsorbente, lavato con una soluzione calda di ammoniaca al 5%; si pone il filtro con il sedimento nel bicchiere in cui è stata effettuata la precipitazione, si aggiungono 15 - 20 cm 3 di acido cloridrico e si scalda il contenuto del bicchiere fino a completo scioglimento del sedimento e si fa mocerare il filtro.
Si neutralizza il filtrato con una soluzione di ammoniaca utilizzando il tornasole, dopodiché si aggiungono altri 15 - 20 cm 3 di ammoniaca.
Il precipitato di La(OH) 3 viene lasciato coagulare, quindi viene filtrato su un filtro “nastro bianco” con adsorbente. Il precipitato viene lavato con acqua calda, alla quale si aggiungono alcune gocce di soluzione di ammoniaca fino a quando la reazione per Cl risulta negativa (test con AgNO 3 e HNO 3).
Il precipitato lavato con filtro viene posto in un crogiolo di porcellana precalcinato e pesato, incenerito e calcinato in forno a muffola alla temperatura di 700 - 750 °C fino a peso costante.
1.5. Elaborazione dei risultati
La frazione di massa dell'ossido di lantanio in percentuale viene calcolata utilizzando la formula
Dove T - massa del sedimento, g;
M 1 - massa del campione di anidride di tungsteno (WO 3), g;
0,7931 - fattore di conversione da anidride di tungsteno a tungsteno.
Nota. Il precipitato calcinato di ossido di lantanio contiene ossido di ferro, la cui quantità è molto piccola rispetto alla quantità di ossido di lantanio, quindi la massa di ossido di ferro può essere trascurata.
Se è richiesta la determinazione dell'ossido di lantanio puro, il precipitato calcinato viene sciolto in acido cloridrico, il ferro viene colorimetro e la massa dell'ossido di lantanio viene determinata dalla differenza.
2. METODO PER DETERMINARE IL CONTENUTO DI OSSIDO DI ITTRIO
Il metodo stabilisce la determinazione dell'ossido di ittrio in barre ed elettrodi di tungsteno saldati con ittriato.
2.1. Essenza del metodo
Il metodo si basa sulla separazione dell'ittrio dal tungsteno sciogliendo il campione in esame in acido fluoridrico con l'aggiunta di acido nitrico.
Con una frazione di massa di ossido di ittrio dall'1 al 3%, l'errore del metodo è del 4-5%.
2.2. Attrezzature, reagenti e soluzioni
Armadio di asciugatura che fornisce riscaldamento ad una temperatura di (150 ± 50) °C.
Un forno a muffola con una termocoppia che fornisce il riscaldamento ad una temperatura di (1100 ± 50) °C.
Vetreria in porcellana da laboratorio - GOST 9147-80 ..
2.3. Preparazione del campione
I campioni di tungsteno ittriato vengono puliti da possibili contaminazioni lavandoli più volte con alcool e successiva essiccazione in forno ad una temperatura di 50 - 70 °C per 10 minuti. I campioni preparati vengono conservati in bottiglie di vetro o provette con tappi smerigliati.
2.4. Effettuare analisi
Un campione del peso di 1 g viene posto in una coppa di platino della capacità di 100 cm 3, si aggiungono 25 - 30 cm 3 di acido fluoridrico e si aggiunge con cautela acido nitrico goccia a goccia fino alla dissoluzione del metallo.
Dopo che il tungsteno si è completamente sciolto e il rilascio di ossidi di azoto si è interrotto, nella tazza vengono aggiunti 30 cm 3 di acqua riscaldata ad una temperatura di 80 - 90 ° C.
La soluzione con il precipitato viene lasciata riposare per 1 ora, dopodiché viene filtrata attraverso un imbuto di polietilene.
Dopo aver trasferito il sedimento sul filtro, il fondo della tazza viene pulito con un pezzo di filtro bagnato e tutto il contenuto su di esso viene versato sul filtro con acqua calda. Quindi il precipitato viene lavato da cinque a sei volte con una soluzione calda di ammoniaca (60 - 70 ° C) e altre due o tre volte con acqua calda.
Il precipitato lavato viene trasferito in un crogiolo di porcellana prepesato, essiccato in forno ad una temperatura di 100 - 150 °C, quindi calcinato in un forno a muffola ad una temperatura di 650 - 700 °C fino a peso costante e pesato nel forma di ossido di ittrio.
2.5. Elaborazione dei risultati
La frazione di massa dell'ossido di ittrio in percentuale viene calcolata utilizzando la formula
Dove M- massa di residuo calcinato, g;
T 1 - peso del campione campione, g.
3. METODO PER DETERMINARE IL CONTENUTO DI BIOSSIDO DI TORIO
Il metodo prevede la determinazione del biossido di torio in barre ed elettrodi di tungsteno saldati toriati.
3.1. Essenza del metodo
Il metodo si basa sulla formazione di un precipitato ThF 4 ·4H 2 O quando un campione viene disciolto in una miscela di acido fluoridrico e nitrico.
L'errore del metodo con una frazione di massa di biossido di torio compresa tra l'1,5% e il 2% è dello 0,1%.
3.2. Reagenti
Acido fluoridrico (acido fluorico) - GOST 10484-78.
3.3. Preparazione del campione
I campioni vengono fatti bollire per diversi minuti in una soluzione alcalina fino alla completa rimozione degli ossidi dalla superficie, lavati in acqua distillata ed essiccati in forno.
3.4. Effettuare analisi
Un campione del peso di 1 - 2 g viene posto in una coppa di platino della capacità di 100 cm 3, si aggiungono 25 - 30 cm 3 di acido fluoridrico e si aggiunge accuratamente goccia a goccia acido nitrico.
Dopo che il tungsteno si è completamente sciolto e il rilascio di ossidi di azoto si è interrotto, nella tazza vengono aggiunti 30 cm 3 di acqua calda. La soluzione contenente il precipitato di ossido di torio viene lasciata riposare per 1 ora, dopodiché viene filtrata attraverso un imbuto in gomma, plastica vinilica o platino.
Prima del filtraggio, una piccola quantità di adsorbente viene posta sul filtro.
Dopo aver trasferito il sedimento nel filtro, pulire il fondo della tazza con un pezzo di filtro bagnato e sciacquare la tazza con acqua calda. Quando il precipitato di ossido di torio è stato completamente trasferito al filtro, viene lavato più volte con acqua calda, quindi da cinque a sei volte con una soluzione calda di ammoniaca e altre due o tre volte con acqua calda.
Il filtro umido viene trasferito in un crogiolo di porcellana o platino prepesato a peso costante, incenerito, calcinato ad una temperatura di 750 - 800 °C e pesato.
Allo stesso tempo, viene eseguito un esperimento di controllo con tutti i reagenti.
3.5. Elaborazione dei risultati
La frazione di massa del biossido di torio in percentuale viene calcolata utilizzando la formula
Dove M- massa del sedimento ThO 2, g;
M 1 - massa di sedimento nell'esperimento di controllo, g;
M 2 - peso del campione, g.
STANDARD STATALE DELL'UNIONE URSS
ELETTRODI DI TUNGSTENO
SALDATURA NON FUSIBILE
CONDIZIONI TECNICHE
GOST 23949-80
COMITATO STATALE DELL'URSS SUGLI STANDARD
Mosca
STANDARD STATALE DELL'UNIONE URSS
Con decreto del Comitato statale per gli standard dell'URSS del 18 gennaio 1980 n. 217, è stata stabilita la data di introduzione
dal 01.01.81
Con decreto dello standard statale dell'URSS del 22 luglio 1986 n. 2200, il periodo di validità è stato esteso
fino al 01/01/90
La presente norma si applica agli elettrodi realizzati in tungsteno puro e tungsteno con additivi attivanti (biossido di torio, ossidi di lantanio e ittrio), destinati alla saldatura ad arco con un elettrodo non consumabile in un ambiente di gas inerti (argon, elio), nonché per processi di taglio al plasma e di superficie e spruzzatura.
1. MARCHI
1.1 . A seconda della composizione chimica, gli elettrodi dovrebbero essere realizzati con i gradi di tungsteno indicati nella tabella. .
Tabella 1
|
Codice OKP |
Materiale |
|
|
EHF |
1853741000 |
Tungsteno puro |
|
EVL |
1853742000 |
Tungsteno con additivo ossido di lantanio |
|
EVI-1 |
1853743000 |
|
|
EVI-2 |
1853744000 |
Tungsteno con additivo ossido di ittrio |
|
EVI-3 |
1853745000 |
Tungsteno con additivo ossido di ittrio |
|
EVT-15 |
1853746000 |
Tungsteno con additivo biossido di torio |
2. ASSORTIMENTO
2.1 . Le dimensioni degli elettrodi e gli scostamenti massimi devono corrispondere a quelli indicati in tabella. .
Tabella 2
mm
|
Diametro nominale |
Deviazione massima |
Lunghezza |
|
|
EHF |
±0,2 |
Almeno 3000 in matassine |
|
|
1,0; 1,6; 2,0; 2,5 |
±0,1 |
75±1; 150±1; |
|
|
3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 |
±0,2 |
200±2; 300±2 |
|
|
EVL |
1,0; 1,6; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; |
±0,1 |
75±1; 150±1; |
|
5,0; 6,0; 8,0; 10,0 |
±0,2 |
200±2; 300±2 |
|
|
EVI-1 |
2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 |
±0,1 |
75±1; 150±1 |
|
8,0; 10,0 |
±0,2 |
200±2; 300±2 |
|
|
EVI-2 |
2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 |
±0,15 |
|
|
EVI-3 |
|||
|
EVT-15 |
2,0; 3,0; 4,0; 5,0 6,0; 8,0; 10,0 |
±0,15 |
75±1; 150±1; 200±2; 300±2 |
Esempio di un simboloelettrodo marca EVL, diametro 2,0 mm, lunghezza 150 mm:
Elettrodo di tungsteno EVL- Æ 2-150 - GOST 23949-80
3. REQUISITI TECNICI
3.1 . Gli elettrodi di tungsteno devono essere fabbricati in conformità con i requisiti di questo standard da gradi di tungsteno puro e tungsteno con additivi attivanti, la cui composizione chimica corrisponde a quella specificata nella tabella. .
3.2 . La superficie degli elettrodi deve essere priva di cavità, delaminazioni, crepe, ossidi, residui di lubrificanti di processo, inclusioni estranee e contaminanti.
Sulla superficie degli elettrodi lavorati mediante rettifica senza centri alle dimensioni indicate in tabella. non sono ammessi rischi trasversali derivanti da molature con profondità superiore alla metà dello scostamento massimo per diametro.
Tabella 3
|
Frazione di massa,% |
||||||
|
Tungsteno, nientemeno |
Additivi |
Impurità, niente di più |
||||
|
Ossido di lantanio |
Ossido di ittrio |
Biossido di torio |
Tantalio |
Alluminio, ferro, nichel, silicio, calcio, molibdeno (totale) |
||
|
EHF |
99,92 |
0,08 |
||||
|
EVL |
99,95 |
1,1 - 1,4 |
0,05 |
|||
|
EVI-1 |
99,89 |
1,5 - 2,3 |
0,11 |
|||
|
EVI-2 |
99,95 |
2,0 - 3,0 |
0,01 |
0,05 |
||
|
EVI-3 |
99,95 |
2,5 - 3,5 |
0,01 |
0,05 |
||
|
EVT-15 |
99,91 |
1,5 - 2,0 |
0,09 |
|||
Note:
1 . Le frazioni in massa di ossido di lantanio, ossido di ittrio, biossido di torio e tantalio indicate nella tabella sono incluse nella frazione in massa di tungsteno.
2 . Per il marchio EVL, il nichel non è incluso nella quantità di impurità.
3.3 . La superficie degli elettrodi realizzati per trafilatura deve essere pulita da ossidi, lubrificanti tecnologici e altri contaminanti mediante trattamento chimico (etching).
Sulla superficie degli elettrodi non sono ammessi segni di disegno con una profondità superiore alla metà della tolleranza del diametro.
3.4 . L'irregolarità del diametro lungo la lunghezza degli elettrodi e l'ovalità non devono superare le deviazioni massime per diametro.
3.5 . Gli elettrodi devono essere diritti. La non rettilineità degli elettrodi non deve essere superiore allo 0,25% della lunghezza.
3.6 . Le estremità degli elettrodi devono avere un taglio dritto. Non sono ammessi trucioli superiori alla deviazione massima per diametro sul taglio finale degli elettrodi.
3.7 . Non sono ammesse delaminazioni interne e fessurazioni.
4. REGOLE DI ACCETTAZIONE
4.1 . Gli elettrodi sono accettati in lotti. Il lotto deve essere costituito da elettrodi ricavati da una carica della stessa preparazione e deve essere documentato in un unico documento di qualità.
Il documento di qualità deve contenere:
nome del produttore e marchio del produttore;
nome e marchio del prodotto;
numero di lotto;
risultato dell'analisi chimica;
data di produzione;
la massa del partito e il numero dei seggi nel partito;
designazione della norma.
Il documento di qualità è inserito nella casella n. 1.
Il peso del lotto non deve superare i 1300 kg.
4.2 . Per determinare gli additivi attivanti, selezionare 3 - 5 barre saldate o sinterizzate da ogni lotto.
La determinazione delle impurità viene effettuata dal produttore su ciascun lotto di polvere di tungsteno su un campione in conformità con GOST 20559-75.
4.3 . Verifica della conformità degli elettrodi ai paragrafi. , - effettuata su ciascun elettrodo.
4.4 . Qualora si ottengano risultati insoddisfacenti sulla composizione chimica, si effettuano ripetuti test su un doppio campione prelevato dallo stesso lotto. I risultati di test ripetuti si applicano all'intero lotto.
5. METODI DI PROVA
5.1 . Campionamento e preparazione
5.1.1 . Per determinare gli additivi attivanti, si prelevano 3-5 bacchette dal campione, si battono pezzi del peso di 30-50 g e si macinano in un mortaio meccanico.
La polvere risultante viene sottoposta a separazione magnetica.
5.2 . Il contenuto di impurità di alluminio, ferro, silicio, molibdeno, calcio e nichel è determinato da GOST 14339,5 -82.
5.3 . Le dimensioni geometriche, l'uniformità del diametro lungo la lunghezza e l'ovalità degli elettrodi vengono controllate con un micrometro secondo GOST6507 -78, o con pinze secondo GOST166 -80, oltre che con un righello GOST 427-75.
5.4 . La qualità della superficie dell'elettrodo viene controllata visivamente. In caso di disaccordo nella valutazione della qualità, vengono utilizzati mezzi ottici e strumenti di misurazione.
5.5 . La rettilineità degli elettrodi viene controllata utilizzando una sonda conforme a GOST 882-75 su una piastra metallica piana secondo GOST 10905-86.
5.6 . L'assenza di delaminazioni e cricche interne viene verificata utilizzando un rilevatore di difetti a correnti parassite.
6. ETICHETTATURA, IMBALLAGGIO, TRASPORTO E STOCCAGGIO
6.1 . Ogni elettrodo deve essere contrassegnato secondo la tabella. .
Gli elettrodi con diametro pari o superiore a 3,0 mm possono essere contrassegnati mediante smussatura di 1 mm´ 45° o tacca.
La marcatura deve essere applicata ad un'estremità dell'elettrodo.
La marcatura può essere applicata all'estremità sotto forma di striscia o punto sulla superficie dell'estremità per una lunghezza di 5 - 10 mm.
Tabella 4
|
Colore |
|
|
EHF |
Non segnato |
|
EVL |
Nero |
|
EVI-1 |
Blu |
|
EVI-2 |
Viola |
|
EVI-3 |
Verde |
|
EVT-15 |
Rosso |
6.2 . Gli elettrodi della stessa marca e diametro devono essere collocati in scatole di cartone con vassoi in schiuma, cartone ondulato o carta spessa pressata.
6.3 . Su ogni scatola di elettrodi è affissa un'etichetta contenente:
nome del produttore o suo marchio;
nome del prodotto;
designazione del prodotto;
quantità, pz.;
numero di lotto;
data di rilascio;
tipo di marcatura;
timbro di controllo tecnico.
6.4 . Le scatole con gli elettrodi sono imballate in scatole di legno secondo GOST 2991-85 tipo 1 o 2, rivestito internamente con carta da imballo impermeabile a norma GOST8828 -75. Il restante volume libero della scatola è riempito ermeticamente con carta da imballaggio o cotone idrofilo secondo GOST 5679-85.
Il peso lordo della scatola non deve superare i 40 kg.
6.5 . La casella è contrassegnata secondo GOST 14192-77 con dati aggiuntivi:
nomi, marchi, dimensioni degli elettrodi;
numeri di lotto;
date di confezionamento;
peso netto.
6.6 . Gli elettrodi imballati vengono trasportati con tutti i tipi di trasporto in veicoli coperti.
Durante il trasporto, l'impilamento delle scatole dovrebbe impedirne lo spostamento, danni meccanici all'imballaggio e agli elettrodi e l'ingresso di umidità.
Condizioni di trasporto in termini di esposizione a fattori climatici - secondo il gruppo Zh GOST 15150-69.
6.7 . Gli elettrodi devono essere conservati nell'imballaggio previsto al paragrafo. , secondo il gruppo di condizioni di conservazione L GOST 15150-69.
APPLICAZIONE
Obbligatorio
1. METODO PER DETERMINARE IL CONTENUTO DI OSSIDO DI LANTANO
Il metodo stabilisce la determinazione dell'ossido di lantanio in barre ed elettrodi di tungsteno saldati al lantanio.
1.1 . Essenza del metodo
Il metodo si basa sulla separazione del lantanio dal tungsteno sciogliendo un campione di prova preossidato e calcinato in anidride di tungsteno ( WO 3 ) in una soluzione di carbonato di sodio.
In questo caso, il lantanio, presente nella forma del tungsteno La2O3 , precipita e la forma solubile di lantanio viene precipitata con ammoniaca nella forma La(OH)3.
Il precipitato viene filtrato, sciolto in acido cloridrico e tutto il lantanio viene nuovamente precipitato con ammoniaca sotto forma La(OH ) 3, che viene filtrato, lavato e calcinato La2O3.
L'errore del metodo con una frazione di massa di ossido di lantanio dall'1% al 3% è dello 0,1%, con una frazione di massa di ossido di lantanio inferiore all'1% - 0,05%.
1.2 . Reagenti
Carbonato di sodio cristallino secondo GOST 84-76, soluzione al 30%.
Ammoniaca acquosa secondo GOST 3760-79, soluzione al 25%.
Acido cloridrico secondo GOST 3118-77, densità 1,12 g/cm 3.
Acqua distillata secondo GOST 6709-72.
1.3 . Preparazione del campione
L'anidride di tungsteno viene precalcinata in un forno a muffola a 700 - 750 °C per 1,5 - 2 ore.
La polvere di tungsteno, un campione proveniente da un'asta o da un elettrodo, viene ossidata ad anidride mediante calcinazione in un forno a muffola ad una temperatura di 700 - 750 °C. In questo caso il campione viene versato in un crogiolo di porcellana a 1/3 della sua altezza e posto in una muffola a 400 - 500 °C per 1,5 - 2 ore, quindi si innalza la temperatura a 700 - 750 °C e si il crogiolo viene conservato fino alla completa ossidazione della polvere (~ 3 ore).
Per garantire un'ossidazione uniforme del tungsteno, il crogiolo viene rimosso dal forno 2-3 volte e il campione viene miscelato.
1.4 . Effettuare analisi
2 - 3 g di anidride di tungsteno vengono posti in un bicchiere da 150-200 ml, si aggiungono 50-70 ml di soluzione di carbonato di sodio e si sciolgono riscaldando.
Dopo aver sciolto l'anidride di tungsteno, la soluzione viene diluita con acqua distillata fino ad un volume di ~ 100 ml, si aggiungono 20 - 30 ml di soluzione di ammoniaca, il vetro viene posto in un bagno elettrico e si lascia coagulare il precipitato. Il precipitato viene filtrato attraverso un filtro “nastro bianco” con un adsorbente, lavato con una soluzione calda di ammoniaca al 5%; si pone il filtro con il sedimento nel bicchiere in cui è stata effettuata la sedimentazione, si aggiungono 15 - 20 ml di acido cloridrico e si scalda il contenuto del bicchiere fino a completo scioglimento del sedimento e si fa mocerare il filtro.
Il filtrato viene neutralizzato con una soluzione di ammoniaca utilizzando il tornasole, dopodiché si aggiungono altri 15 - 20 ml di ammoniaca.
Precipitato La(OH ) 3 si lascia coagulare, quindi si filtra attraverso un filtro “nastro bianco” con un adsorbente. Il precipitato viene lavato con acqua calda, alla quale si aggiungono poche gocce di soluzione di ammoniaca fino a reazione negativa. Cl (campione con AgNO 3 e H N O 3).
Il precipitato lavato con filtro viene posto in un crogiolo di porcellana precalcinato e pesato, incenerito e calcinato in forno a muffola alla temperatura di 700 - 750 °C fino a peso costante.
1.5 . Elaborazione dei risultati
La frazione di massa dell'ossido di lantanio in percentuale viene calcolata utilizzando la formula
Dove T- massa del sedimento, g;
t1- massa del campione di anidride di tungsteno ( WO 3), g;
0 .7931 è il fattore di conversione dall'anidride di tungsteno al tungsteno.
Nota . Il precipitato calcinato di ossido di lantanio contiene ossido di ferro, la cui quantità è molto piccola rispetto alla quantità di ossido di lantanio, quindi la massa di ossido di ferro può essere trascurata.
Se è richiesta la determinazione dell'ossido di lantanio puro, il precipitato calcinato viene sciolto in acido cloridrico, il ferro viene colorimetro e la massa dell'ossido di lantanio viene determinata dalla differenza.
2. METODO PER DETERMINARE IL CONTENUTO DI OSSIDO DI ITTRIO
Il metodo stabilisce la determinazione dell'ossido di ittrio in barre ed elettrodi di tungsteno saldati ripetutamente.
2.1 . Essenza del metodo
Il metodo si basa sulla separazione dell'ittrio dal tungsteno sciogliendo il campione in esame in acido fluoridrico con l'aggiunta di acido nitrico.
Con una frazione di massa di ossido di ittrio dall'1 al 3%, l'errore del metodo è del 4-5%.
2.2 . Attrezzature, reagenti e soluzioni
Armadio di asciugatura che fornisce riscaldamento ad una temperatura di (150 ± 50) °C. Un forno a muffola con una termocoppia che fornisce il riscaldamento ad una temperatura di (1100 ± 50) °C.
Coppe e crogioli in platino - GOST 6563-75.
I campioni di tungsteno ittriato vengono puliti da possibili contaminazioni lavandoli più volte con alcool e successiva essiccazione in forno ad una temperatura di 50 - 70
I campioni preparati vengono conservati in bottiglie di vetro o provette con tappi smerigliati.
2.4 . Effettuare analisi
Un campione del peso di 1 g viene posto in una coppa di platino della capacità di 100 ml, si aggiungono 25 - 30 ml di acido fluoridrico e si aggiunge con cautela acido nitrico goccia a goccia fino alla dissoluzione del metallo.
Dopo che il tungsteno si è completamente sciolto e il rilascio di ossidi di azoto si è interrotto, nella tazza vengono aggiunti 30 ml di acqua riscaldata ad una temperatura di 80 - 90 ° C.
La soluzione con il precipitato viene lasciata riposare per 1 ora, dopodiché viene filtrata attraverso un imbuto di polietilene.
Dopo aver trasferito il sedimento sul filtro, il fondo della tazza viene pulito con un pezzo di filtro bagnato e tutto il contenuto su di esso viene versato sul filtro con acqua calda. Successivamente il precipitato viene lavato 5 - 6 volte con una soluzione calda di ammoniaca (60 - 70 °C) e altre 2 - 3 volte con acqua calda.
Il precipitato lavato viene trasferito in un crogiolo di porcellana prepesato, essiccato in forno ad una temperatura di 100 - 150 °C, quindi calcinato in un forno a muffola ad una temperatura di 650 - 700 °C fino a peso costante e pesato nel forma di ossido di ittrio.
2.5 . Elaborazione dei risultati
La frazione di massa dell'ossido di ittrio in percentuale viene calcolata utilizzando la formula
dove m - massa di residuo calcinato, g;
m1 - peso del campione, g.
3. METODO PER DETERMINARE IL CONTENUTO DI BIOSSIDO DI TORIO
Il metodo prevede la determinazione del biossido di torio in barre ed elettrodi di tungsteno saldati toriati.
3.1 . Essenza del metodo
Il metodo si basa sulla formazione del precipitato T hF 4 × 4 ore 2 O quando il campione viene sciolto in una miscela di acido fluoridrico e nitrico.
L'errore del metodo con una frazione di massa di biossido di torio compresa tra l'1,5% e il 2% è dello 0,1%.
3.2 . Reagenti
Acido fluoridrico (acido fluorico) - GOST 10484-78.
Acido nitrico secondo GOST 4461-77.
Ammoniaca acquosa secondo GOST 3760-79, diluita 1:1.
Acqua distillata secondo GOST 6709-72.
3.3 . Preparazione del campione
I campioni vengono fatti bollire per diversi minuti in una soluzione alcalina fino alla completa rimozione degli ossidi dalla superficie, lavati in acqua distillata ed essiccati in forno.
3.4 . Effettuare analisi
Un campione del peso di 1 - 2 g viene posto in una coppa di platino della capacità di 100 ml, si aggiungono 25 - 30 ml di acido fluoridrico e si aggiunge accuratamente goccia a goccia acido nitrico.
Dopo che il tungsteno si è completamente sciolto e il rilascio di ossidi di azoto si è interrotto, aggiungere 30 ml nella tazza acqua calda. Una soluzione con un precipitato di ossido di toriolasciare riposare per 1 ora, dopodiché si filtra con un imbuto in gomma, plastica vinilica o platino.
Prima del filtraggio, una piccola quantità di adsorbente viene posta sul filtro.
Dopo aver trasferito il sedimento nel filtro, pulire il fondo della tazza con un pezzo di filtro bagnato e sciacquare la tazza con acqua calda. Quando il precipitato di ossido di torio è stato completamente trasferito al filtro, viene lavato più volte con acqua calda, quindi 5 - 6 volte con una soluzione calda di ammoniaca e altre 2 - 3 volte con acqua calda.
Il filtro umido viene trasferito in un crogiolo di porcellana o platino prepesato a peso costante, incenerito, calcinato ad una temperatura di 750 - 800 °C e pesato.
Allo stesso tempo, viene eseguito un esperimento di controllo con tutti i reagenti.
3.5 . Elaborazione dei risultati
La frazione di massa del biossido di torio in percentuale viene calcolata utilizzando la formula
Dove T- massa sedimentaria T hO2, g;
t1- massa di sedimento nell'esperimento di controllo, g;
t2- peso del campione, g.
Nella saldatura per fusione con protezione di gas, come strumento principale viene utilizzato un potente arco elettrico. Nell'arco l'energia elettrica viene convertita in energia termica, la cui densità è sufficiente per la fusione locale del metallo base. In condizioni atmosferiche (21% O 2 +78% N 2), la zona di saldatura deve essere protetta in modo affidabile dalla saturazione del metallo di saldatura con ossigeno e azoto dall'aria, che, di norma, ne peggiorano le proprietà. I gas di protezione forniti attraverso l'ugello spostano l'aria e quindi proteggono il bagno di saldatura e l'elettrodo. Per riempire lo spazio tra i bordi uniti delle parti o per tagliare i bordi e regolare la composizione del metallo di saldatura, nella zona di fusione viene alimentato il metallo d'apporto o il filo dell'elettrodo. Il principio della saldatura ad arco con un elettrodo di tungsteno non consumabile nel gas di protezione è mostrato in (Fig. 3)
Fig.3
Il principio della saldatura ad arco con un elettrodo di tungsteno non consumabile nel gas di protezione
La saldatura ad argon viene eseguita prevalentemente con un elettrodo di tungsteno in un gas inerte Ar (TIG) e meno spesso in He, in gas attivi N 2 e H 2 o in CO 2 con un elettrodo di carbonio. La saldatura può essere eseguita senza additivo (IN) oppure con additivo (INp) da fili animati o attivati, pieni e non pieni. A seconda del tipo di corrente, del tipo di archi, del loro numero e degli influssi esterni su di essa, si possono distinguere metodi di saldatura: costante, pulsata o corrente alternata, arco di azione diretta, indiretta e combinata; arco superficiale, sommerso e penetrante; libero e compresso; senza esposizione a un campo magnetico esterno e in un campo magnetico; con e senza oscillazioni d'arco; a pressione ridotta (nel vuoto) e a pressione aumentata; ad arco singolo e multiarco, ecc.
I principali tipi, elementi strutturali e dimensioni dei giunti saldati in acciai, nonché leghe su base ferro-nichel e nichel, eseguiti mediante saldatura ad arco con protezione di gas sono specificati in GOST 14771
A seconda del livello di meccanizzazione e automazione del processo, si distingue la saldatura:
- manuale, in cui tutti i movimenti del bruciatore vengono eseguiti manualmente;
- meccanizzato, in cui i movimenti della torcia sono eseguiti manualmente e l'avanzamento del filo è meccanizzato (limitato per TIG);
- automatizzato, in cui tutti i movimenti della torcia e dell'alimentazione del filo sono meccanizzati e il processo di saldatura è controllato dall'operatore di saldatura;
- automatico (robotico), in cui il processo di saldatura è controllato senza la partecipazione diretta dell'operatore di saldatura.
L'influenza dei gas di protezione sulle proprietà tecnologiche dell'arco.
Le proprietà tecnologiche dell'arco dipendono in modo significativo dal fisico e proprietà chimiche gas protettivi, composizione dell'elettrodo e dei metalli saldati, parametri e altre condizioni di saldatura.Durante la saldatura ad arco viene utilizzato quanto segue:
- gas inerti Ar e He e loro miscele Ar + He,
- CO2 attivo, N2, H2,
- miscele di Ar + O 2 inerti e attivi, Ar + CO 2, Ar + O 2 + CO 2,
- miscele di gas attivi CO 2 + O 2.
Proprietà fisiche i gas protettivi (Tabella 1) e il metallo dell'elettrodo hanno effetti diversi sulle proprietà di un arco con un catodo “caldo” non consumabile (arco W) e di un arco con un catodo “freddo” consumabile (arco Me).
Tabella 1
Proprietà tecnologiche dell'arco
nei gas protettivi vengono determinati i seguenti criteri:- proprietà elettriche dell'arco (cadute di tensione vicino all'elettrodo, tensione nella colonna dell'arco, emissione di elettroni, ionizzazione, ecc.);
- stabilità dell'arco;
- la forma della colonna ad arco, la sua stabilità spaziale;
- fusione del metallo dell'elettrodo e tipologia del suo trasferimento;
- spruzzi del metallo dell'elettrodo e saldabilità degli spruzzi;
- fusione del metallo base e formazione di una saldatura (profondità e forma di penetrazione, altezza e forma del cordone, pulizia della sua superficie);
- efficienza di protezione della zona di saldatura (contenuto di ossigeno e azoto nella saldatura, perdita di elementi di lega);
- resistenza della cucitura alla formazione di porosità. Consideriamo l'influenza delle proprietà fisiche dei gas e dei metalli saldati (Tabella 1) sulle proprietà tecnologiche dell'arco.
Attrezzature per saldatura
In base al loro scopo, le apparecchiature di saldatura sono suddivise in universali, speciali e specializzate. Consideriamo brevemente i principi dell'impostazione di un universale attrezzature per saldatura scopo generale, che è prodotto in serie.L'apparecchiatura di saldatura comprende una sorgente di corrente di saldatura e una saldatrice. I suoi componenti e le loro funzioni sono determinati principalmente dal livello di meccanizzazione e automazione del processo, dai parametri della modalità di saldatura, dalla necessità della loro installazione e regolazione nella modalità di installazione e saldatura.
I parametri possono essere suddivisi in elettrici (lc, Uc) e meccanici (d3H, Lд.у., Vc, dnn, Vnn, qr).
I principali parametri della saldatura ad arco automatizzata con elettrodo di tungsteno in gas inerti Ar o He (TIG) sono:
1. Corrente di saldatura Ic (~10...600 A);
2. Tensione di saldatura 1)s (-10...30 V);
3. Velocità di saldatura Vc (-1,5...15 mm/s), (-5,4...54 m/h);
4. Diametro dell'elettrodo non consumabile d3H(~0,5...6,5 mm);
5. Lunghezza arco di installazione LDN (~1...5 mm);
6. Diametro del filo di apporto dnn (-2...6 mm);
7. Velocità di avanzamento del filo di apporto Vnn (-1,5...30 mm/s), (-5,4...108 m/h);
8. Portata del gas di protezione qr (~ 1... 12 l/min).
Sulla base del principio della saldatura ad argon e dei parametri di processo, è possibile determinare le principali funzioni dell'apparecchiatura:
- fornitura di energia elettrica all'arco e sua regolazione (lc, Uc);
- movimento della torcia alla velocità di saldatura (Vc) e sua regolazione;
- alimentazione del filo di apporto (Vnn) alla zona di saldatura e regolazione della sua velocità;
- fornitura di gas di protezione (qr) alla zona di saldatura e regolazione del suo flusso;
- impostazione della lunghezza dell'arco (Ld.u.) e movimenti correttivi della torcia;
-innesco dell'arco e riempimento dei crateri;
- tracciamento automatico lungo la linea di saldatura, ecc.
All'avvio saldatrice Il circuito di controllo deve garantire la seguente sequenza di accensione di parti e meccanismi dell'apparecchiatura:
1) fornitura di gas protettivo (qr), preventilazione del sistema di alimentazione del gas;
2) accensione del generatore dell'arco (Uxx.);
3) eccitazione dell'arco (lc, Uc);
4) spostare la macchina alla velocità di saldatura (Vc)
Al termine della saldatura, la sequenza di sistemi e meccanismi di spegnimento dovrebbe garantire la saldatura a cratere e la protezione della giuntura di raffreddamento:
La saldatura ad argon viene spesso eseguita in locali di produzione in un posto di lavoro appositamente attrezzato (stazione di saldatura, installazione, macchina, RTK) e meno spesso all'esterno. La stazione di saldatura è dotata di ventilazione locale ed è recintata con schermi o schermi per proteggere gli altri dalle radiazioni dell'arco.
La stazione di saldatura per la saldatura manuale ad arco di tungsteno in argon (TIG) dispone di:
- sorgente della corrente di saldatura in corrente continua e/o alternata;
- un bruciatore o un insieme di bruciatori per correnti diverse;
- un dispositivo per l'innesco iniziale dell'arco o per stabilizzare un arco in corrente alternata;
- apparecchiature di controllo del ciclo di saldatura e protezione gas;
un dispositivo per compensare o regolare la componente continua della corrente di saldatura;
Materiali di saldatura
I gas inerti argon ed elio vengono utilizzati in combinazione con elettrodi di tungsteno. Quando il tungsteno viene esposto all'ossigeno, quest'ultimo viene intensamente ossidato e distrutto. Viene utilizzato prevalentemente l'argon perché è più economico dell'elio (l'argon si ottiene dall'aria), protegge meglio la zona di saldatura (più pesante dell'aria) e mantiene un arco lungo (elastico). L'arco W nell'elio ne ha di più alta temperatura di un arco in argon, che permette di saldare alluminio sottile (lamina). DC polarità diretta. Secondo GOST 10157-79, il gas argon viene prodotto nei gradi più alto e primo. L'elio viene fornito secondo TU 51-689-75 gradi A, B e C.Gli elettrodi di tungsteno per la saldatura ad arco sono prodotti secondo GOST 23949-80 sotto forma di aste con una lunghezza di 75-300 mm e un diametro di 0,5-10 mm. Per aumentare la stabilità spaziale dell'arco e la corrente consentita (Fig. 4), attivando additivi di ossidi di ittrio (gradi EVI-1, EVI-2, EVI-3), ossidi di lantanio (grado EVL) e meno comunemente torio ( EVT-15) vengono introdotti nel tungsteno. Le bacchette di tungsteno puro sono prodotte con il marchio EHF.
Fig.4
La saldatura TIG viene eseguita su giunti di testa, d'angolo, a T e sovrapposti in varie posizioni di saldatura. I tipi di preparazione dei bordi e delle cuciture per la saldatura ad arco di acciai e leghe a base di nichel con elettrodi non consumabili e consumabili nei gas di protezione sono regolati da GOST 14771-76. La saldatura TIG secondo la norma è consigliata per spessori fino a 20 mm, ciò è dovuto alla bassa profondità di penetrazione del metallo in una passata (fino a 4 mm) e alla bassa produttività di fusione dell'additivo e, di conseguenza, di riempimento del gap o bordi taglienti. I giunti di testa in acciaio fino a 3-4 mm di spessore e in alluminio fino a 5-6 mm di spessore vengono saldati senza smussare i bordi. La saldatura TIG viene spesso utilizzata quando si effettuano passate di radice di tubi di piccolo diametro “a peso”.
Si consiglia di saldare i metalli a basso punto di fusione Mg, A1, Cu nella posizione inferiore. Quando si saldano metalli refrattari Mo, Nb, Zr, W, lo spessore è limitato a 2-3 mm. Si consiglia di saldare le leghe a base di Mg, Al e Be utilizzando corrente alternata, in modo che durante i semicicli di polarità inversa avvenga la pulizia catodica del bagno di saldatura dalle pellicole di ossido refrattario. Si consiglia di saldare altri metalli e leghe utilizzando corrente continua di polarità diretta, poiché in questo caso si verifica un riscaldamento minimo dell'elettrodo di tungsteno e la massima penetrazione del metallo base.
Le principali modalità di saldatura per vari spessori di metallo e diametri di filo sono riportate nella Tabella 1.
Tab.1 
Metodi di saldatura speciali
Per espandere le capacità tecnologiche della saldatura TIG, sono stati sviluppati speciali metodi di saldatura per scopi ristretti per superare gli svantaggi del metodo standard: bassa produttività, giunzioni troppo larghe, bruciature e maggiore deformazione durante la saldatura di lamiere sottili, ecc.Saldatura di acciai legati AI, 77, utilizzando flusso di fluoro consente di aumentare la profondità di penetrazione e ridurre la larghezza della cucitura, inoltre migliora la formazione del passaggio radicale, elimina porosità e contaminazione con pellicole di ossido.
Saldatura ad arco sommerso a correnti fino a 650 A consente di saldare metalli fino a 10-14 mm di spessore in una sola passata (acciai altolegati, alluminio, titanio).
Saldatura ad arco trifase sulla corrente alternata (due fasi vengono fornite agli elettrodi di tungsteno, una al prodotto) garantisce un'elevata stabilità dell'arco senza oscillatore, aumenta la potenza e la capacità di fusione di un arco trifase (fino a 20 mm in un passaggio su AI) .
Arco di impulsi La saldatura garantisce la concentrazione nel tempo dell'effetto termico dell'arco, che riduce la ZTA e la deformazione, ha un effetto benefico sulla cristallizzazione e sulla formazione di una saldatura su metallo sottile (spessore 0,4-2 mm).
Saldatura con apporto a caldo(riscaldamento attuale dell'additivo) unisce l'alta qualità della saldatura TIG alla produttività della saldatura MIG. Utilizzato per la saldatura di acciai resistenti alla corrosione fino a 50 mm di spessore.
Saldatura orbitale di giunti fissi di tubi Viene eseguito sia con che senza additivo, con e senza vibrazioni dell'elettrodo. Il ciclo di saldatura è programmabile. Gli anelli di supporto vengono utilizzati per formare un rullo di ritorno e, se lo spessore della parete del tubo è superiore a 3 mm, l'argon viene insufflato con la pressione di formatura.
Saldatura ad arco controllato campo magnetico , consente di aumentare la velocità di saldatura, ridurre la ZTA e ottenere una formazione di saldatura di alta qualità. È efficace utilizzare un arco ruotato da un campo magnetico quando si saldano tubi tra loro e alle flange, quando si saldano tubi a piastre tubiere e altri giunti a circuito chiuso. Vengono utilizzati elettrodi di tungsteno o rame raffreddati ad acqua. Il movimento dell'arco provoca un campo magnetico trasversale alla direzione di saldatura. Un campo magnetico longitudinale rispetto all'asse dell'elettrodo provoca la stabilizzazione spaziale della colonna dell'arco e la sua rotazione.
STANDARD INTERSTATALE
CONDIZIONI TECNICHE
Pubblicazione ufficiale
CASA EDITRICE DEGLI STANDARDS IPC Mosca
STANDARD INTERSTATALE
ELETTRODI PER SALDATURA DI TUNGSTENO, NON CONSUMATORI
Specifiche
Saldatura di elettrodi di tungsteno non consumabili. Specifiche
GOST
23949-80
MKS 25.160.20 OKP 18 5374 0000
Con decreto del Comitato statale per gli standard dell'URSS del 18 gennaio 1980 n. 217, è stata fissata la data di introduzione
Il periodo di validità è stato revocato in conformità al Protocollo n. 4-93 del Consiglio interstatale per la standardizzazione, metrologia e certificazione (IUS 4-94)
La presente norma si applica agli elettrodi realizzati in tungsteno puro e tungsteno con additivi attivanti (biossido di torio, ossidi di lantanio e ittrio), destinati alla saldatura ad arco con un elettrodo non consumabile in un ambiente di gas inerti (argon, elio), nonché per processi di taglio al plasma, rivestimento e spruzzatura.
1.1. A seconda della composizione chimica, gli elettrodi dovrebbero essere realizzati con i gradi di tungsteno indicati nella tabella. 1.
Tabella 1
2. ASSORTIMENTO
2.1. Le dimensioni degli elettrodi e gli scostamenti massimi devono corrispondere a quelli indicati in tabella. 2.
Pubblicazione ufficiale
È vietata la riproduzione
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Ristampa. Settembre 2004
© Casa editrice Standards, 1980 © Casa editrice IPK Standards, 2004
Tavola 2 mm
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Diametro nominale |
Limite deviazione | ||
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Almeno 3000 in matassine |
|||
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1,0; 1,6; 2,0; 2,5 | |||
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3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 | |||
|
1,0; 1,6; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0 | |||
|
5,0; 6,0; 8,0; 10,0 | |||
|
2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 | |||
|
5,0; 6,0; 8,0; 10,0 | |||
|
2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 |
75±1; 150±1; 200±2; 300±2 |
Un esempio di simbolo per un elettrodo EVL, 2,0 mm di diametro, 150 mm di lunghezza:
Elettrodo di tungsteno EVL-0 2-150 - GOST 23949-80
3. REQUISITI TECNICI
3.1. Gli elettrodi di tungsteno devono essere fabbricati in conformità con i requisiti di questo standard da gradi di tungsteno puro e tungsteno con additivi attivanti, la cui composizione chimica corrisponde a quella specificata nella tabella. 3.
Tabella 3
Note:
1. Le frazioni in massa di ossido di lantanio, ossido di ittrio, biossido di torio e tantalio indicate nella tabella sono incluse nella frazione in massa di tungsteno.
2. Per il marchio EVL, il nichel non è incluso nella quantità di impurità.
3.2. La superficie degli elettrodi deve essere priva di cavità, delaminazioni, crepe, ossidi, residui di lubrificanti di processo, inclusioni estranee e contaminanti.
Sulla superficie degli elettrodi lavorati mediante rettifica senza centri alle dimensioni indicate in tabella. 2, non sono ammessi rischi trasversali derivanti da molature con profondità superiore alla metà dello scostamento massimo per diametro.
3.3. La superficie degli elettrodi realizzati per trafilatura deve essere pulita da ossidi, lubrificanti tecnologici e altri contaminanti mediante trattamento chimico (etching).
Sulla superficie degli elettrodi non sono ammessi segni di disegno con una profondità superiore alla metà della tolleranza del diametro.
3.4. L'irregolarità del diametro lungo la lunghezza degli elettrodi e l'ovalità non devono superare le deviazioni massime per diametro.
3.5. Gli elettrodi devono essere diritti. La non rettilineità degli elettrodi non deve essere superiore allo 0,25% della lunghezza.
3.6. Le estremità degli elettrodi devono avere un taglio dritto. Non sono ammessi trucioli superiori alla deviazione massima per diametro sul taglio finale degli elettrodi.
3.7. Non sono ammesse delaminazioni interne e fessurazioni.
4. REGOLE DI ACCETTAZIONE
4.1. Gli elettrodi sono accettati in lotti. Il lotto deve essere costituito da elettrodi ricavati da una carica della stessa preparazione e deve essere documentato in un unico documento di qualità.
Il documento di qualità deve contenere:
nome del produttore e marchio del produttore;
nome e marchio del prodotto;
numero di lotto;
risultato dell'analisi chimica;
data di produzione;
la massa del partito e il numero dei seggi nel partito;
designazione della norma.
Il documento di qualità è inserito nella casella n. 1.
Il peso del lotto non deve superare i 1300 kg.
4.2. Per determinare gli additivi attivanti, da ciascun lotto vengono selezionate da tre a cinque barre saldate o sinterizzate.
La determinazione delle impurità viene effettuata dal produttore su ciascun lotto di polvere di tungsteno su un campione in conformità con GOST 20559-75.
4.3. Verifica della conformità degli elettrodi ai paragrafi. 2.1, 3.2-3.7 vengono effettuate su ciascun elettrodo.
4.4. Qualora si ottengano risultati insoddisfacenti sulla composizione chimica, si effettuano ripetuti test su un doppio campione prelevato dallo stesso lotto. I risultati di test ripetuti si applicano all'intero lotto.
si tratta di prove ripetute su un doppio campione prelevato dallo stesso lotto. I risultati di test ripetuti si applicano all'intero lotto.
5.1. Campionamento e preparazione
5.1.1. Per determinare gli additivi attivanti, dal campione vengono selezionate da tre a cinque bacchette, pezzi del peso di 30-50 g vengono eliminati e macinati in un mortaio meccanico.
La polvere risultante viene sottoposta a separazione magnetica.
5.3. Le dimensioni geometriche, l'uniformità del diametro lungo la lunghezza e l'ovalità degli elettrodi vengono controllate con un micrometro secondo GOST 6507-90 o un calibro secondo GOST 166-89, nonché un righello secondo GOST 427-75.
5.4. La qualità della superficie dell'elettrodo viene controllata visivamente. In caso di disaccordo nella valutazione della qualità, vengono utilizzati mezzi ottici e strumenti di misurazione.
5.5. La rettilineità degli elettrodi viene controllata utilizzando una sonda secondo TU 2-034-225-87 su una piastra metallica piatta secondo GOST 10905-86.
5.6. L'assenza di delaminazioni e cricche interne viene verificata utilizzando un rilevatore di difetti a correnti parassite.
6. ETICHETTATURA, IMBALLAGGIO, TRASPORTO E STOCCAGGIO
6.1. Ogni elettrodo deve essere contrassegnato secondo la tabella. 4.
Gli elettrodi con diametro pari o superiore a 3,0 mm possono essere contrassegnati mediante smussatura 1 mm x 45° o tacche.
La marcatura deve essere applicata ad un'estremità dell'elettrodo.
La marcatura può essere applicata all'estremità sotto forma di striscia o punto sulla superficie all'estremità per una lunghezza di 5-10 mm.
6.2. Gli elettrodi della stessa marca e diametro devono essere collocati in scatole di cartone con vassoi in schiuma, cartone ondulato o carta spessa pressata.
6.3. Su ogni scatola di elettrodi è apposta un'etichetta contenente: il nome del produttore o il suo marchio; nome del prodotto;
designazione del prodotto;
quantità, pz.;
numero di lotto;
data di rilascio;
tipo di marcatura;
timbro di controllo tecnico.
6.4. Le scatole con gli elettrodi sono imballate in scatole di legno secondo GOST 2991-85 tipo 1 o 2, rivestite all'interno con carta da imballaggio impermeabile secondo GOST 8828-89. Il volume libero rimanente della scatola è riempito ermeticamente con carta da imballaggio o cotone idrofilo secondo GOST 5679-91.
Il peso lordo della scatola non deve superare i 40 kg.
6.5. La scatola è contrassegnata secondo GOST 14192-96 con dati aggiuntivi: nome, marca, dimensione degli elettrodi;
numeri di lotto; date di confezionamento; peso netto.
6.6. Gli elettrodi imballati vengono trasportati con tutti i tipi di trasporto in veicoli coperti.
Durante il trasporto, l'impilamento delle scatole dovrebbe impedirne lo spostamento, danni meccanici all'imballaggio e agli elettrodi e l'ingresso di umidità.
Condizioni di trasporto in termini di esposizione a fattori climatici - secondo il gruppo Zh GOST 15150-69.
6.7. Gli elettrodi devono essere conservati nella confezione fornita. 6.4, secondo il gruppo di condizioni di conservazione L GOST 15150-69.
APPLICAZIONE
Obbligatorio
1. METODO PER DETERMINARE IL CONTENUTO DI OSSIDO DI LANTANO
Il metodo stabilisce la determinazione dell'ossido di lantanio in barre ed elettrodi di tungsteno saldati al lantanio.
1.1. Essenza del metodo
Il metodo si basa sulla separazione del lantanio dal tungsteno sciogliendo un campione di prova preossidato e calcinato in anidride di tungsteno (WO3) in una soluzione di carbonato di sodio.
In questo caso, il lantanio, presente nel tungsteno sotto forma di La33, precipita e la forma solubile del lantanio viene ulteriormente precipitata con ammoniaca sotto forma di La(OH) 3.
Il precipitato viene filtrato, sciolto in acido cloridrico, e tutto il lantanio viene nuovamente precipitato con ammoniaca sotto forma di La(OH) 3, che viene filtrato, lavato e calcinato a La 2 03.
L'errore del metodo con una frazione di massa di ossido di lantanio dall'1% al 3% è dello 0,1% con una frazione di massa di ossido di lantanio inferiore all'1% - 0,05%.
1.2. Reagenti
Carbonato di sodio cristallino secondo GOST 84-76, soluzione al 30%.
Ammoniaca acquosa secondo GOST 3760-79, soluzione al 25%.
Acido cloridrico secondo GOST 3118-77, densità 1,12 g/cm 3.
1.3. Preparazione del campione
L'anidride di tungsteno viene precalcinata in un forno a muffola a 700-750 °C per 1,5-2 ore.
La polvere di tungsteno, un campione proveniente da un'asta o da un elettrodo, viene ossidata ad anidride mediante calcinazione in un forno a muffola ad una temperatura di 700-750 °C. In questo caso il campione viene versato in un crogiolo di porcellana a 1/3 della sua altezza e posto in muffola a 400-500 °C per 1,5-2 ore, quindi si porta la temperatura a 700-750 °C e il il crogiolo viene conservato fino alla completa ossidazione della polvere (~ 3 ore).
Per garantire un'ossidazione uniforme del tungsteno, il crogiolo viene rimosso dal forno due o tre volte e il campione viene miscelato.
1.4. Effettuare analisi
2-3 g di anidride di tungsteno vengono posti in un bicchiere da 150-200 cm 3, 50-70 cm 3 di soluzione di carbonato di sodio vengono aggiunti e sciolti quando riscaldati.
Dopo aver sciolto l'anidride di tungsteno, la soluzione viene diluita con acqua distillata fino ad un volume di -100 cm 3, si aggiungono 20-30 cm 3 di soluzione di ammoniaca, il vetro viene posto in un bagno elettrico e si lascia coagulare il precipitato. Il precipitato viene filtrato attraverso un filtro “nastro bianco” con un adsorbente, lavato con una soluzione calda di ammoniaca al 5%; si pone il filtro con il sedimento nel bicchiere in cui è stata effettuata la precipitazione, si aggiungono 15-20 cm 3 di acido cloridrico e si scalda il contenuto del bicchiere fino a completo scioglimento del sedimento e si fa mocerare il filtro.
Si neutralizza il filtrato con una soluzione di ammoniaca utilizzando il tornasole, dopodiché si aggiungono altri 15-20 cm 3 di ammoniaca.
Il precipitato di La(OH) 3 viene lasciato coagulare, quindi viene filtrato su un filtro “nastro bianco” con adsorbente. Il precipitato viene lavato con acqua calda, alla quale sono state aggiunte alcune gocce di soluzione di ammoniaca fino a quando la reazione a C1 risulta negativa (campione con AgN0 3 e HN0 3).
Il precipitato lavato con filtro viene posto in un crogiolo di porcellana precalcinato e pesato, incenerito e calcinato in forno a muffola alla temperatura di 700-750°C fino a peso costante.
1.5. Elaborazione dei risultati
La frazione di massa dell'ossido di lantanio in percentuale viene calcolata utilizzando la formula
100,
dove m è la massa del sedimento, g;
t\ è la massa di un campione di anidride di tungsteno (WO3), g;
0,7931 - fattore di conversione da anidride di tungsteno a tungsteno.
Nota. Il precipitato calcinato di ossido di lantanio contiene ossido di ferro, la cui quantità è molto piccola rispetto alla quantità di ossido di lantanio, quindi la massa di ossido di ferro può essere trascurata.
Se è richiesta la determinazione dell'ossido di lantanio puro, il precipitato calcinato viene sciolto in acido cloridrico, il ferro viene colorimetro e la massa dell'ossido di lantanio viene determinata dalla differenza.
2. METODO PER DETERMINARE IL CONTENUTO DI OSSIDO DI ITTRIO
Il metodo stabilisce la determinazione dell'ossido di ittrio in barre ed elettrodi di tungsteno saldati con ittriato.
2.1. Essenza del metodo
Il metodo si basa sulla separazione dell'ittrio dal tungsteno sciogliendo il campione in esame in acido fluoridrico con l'aggiunta di acido nitrico.
Con una frazione di massa di ossido di ittrio dall'1 al 3%, l'errore del metodo è del 4-5%.
2.2. Attrezzature, reagenti e soluzioni
Armadio di asciugatura che fornisce riscaldamento ad una temperatura di (150±50) °C.
Un forno a muffola con termocoppia, che fornisce il riscaldamento ad una temperatura di (1100±50) °C.
Coppe e crogioli in platino - GOST 6563-75.
Vetreria in porcellana da laboratorio - GOST 9147-80.
Acido fluoridrico (acido fluoridrico) - secondo GOST 10484-78.
Acido nitrico - GOST 4461-77.
Ammoniaca acquosa - GOST 3760-79, diluito 1:1.
Imbuti in polietilene.
Acqua distillata - GOST 6709-72.
Alcool etilico rettificato - GOST 5962-67*.
Carta da filtro da laboratorio - GOST 12026-76.
2.3. Preparazione del campione
I campioni di tungsteno ittriato vengono puliti da possibili contaminazioni lavandoli più volte con alcool e successiva essiccazione in forno ad una temperatura di 50-70 °C per 10 minuti. I campioni preparati vengono conservati in bottiglie di vetro o provette con tappi smerigliati.
2.4. Effettuare analisi
Un campione del peso di 1 g viene posto in una coppa di platino della capacità di 100 cm 3, si aggiungono 25-30 cm 3 di acido fluoridrico e si aggiunge con cautela acido nitrico goccia a goccia fino alla dissoluzione del metallo.
Dopo che il tungsteno si è completamente sciolto e il rilascio di ossidi di azoto si è interrotto, nella tazza vengono aggiunti 30 cm 3 di acqua riscaldata ad una temperatura di 80-90 ° C.
La soluzione con il precipitato viene lasciata riposare per 1 ora, dopodiché viene filtrata attraverso un imbuto di polietilene. Prima del filtraggio, una piccola quantità di adsorbente viene posta sul filtro.
Dopo aver trasferito il sedimento sul filtro, il fondo della tazza viene pulito con un pezzo di filtro bagnato e tutto il contenuto su di esso viene versato sul filtro con acqua calda. Successivamente il precipitato viene lavato da cinque a sei volte con una soluzione calda di ammoniaca (60-70 °C) e altre due o tre volte con acqua calda.
Il precipitato lavato viene trasferito in un crogiolo di porcellana prepesato, essiccato in forno alla temperatura di 100-150 °C, quindi calcinato in forno a muffola alla temperatura di 650-700 °C fino a peso costante e pesato nel forma di ossido di ittrio.
2.5. Elaborazione dei risultati
La frazione di massa dell'ossido di ittrio in percentuale viene calcolata utilizzando la formula
Y 2 0 3 = - 100, z J m l
dove m è la massa del residuo calcinato, g; gp\ è la massa del campione, g.
3. METODO PER DETERMINARE IL CONTENUTO DI BIOSSIDO DI TORIO
Il metodo prevede la determinazione del biossido di torio in barre ed elettrodi di tungsteno saldati toriati.
3.1. Essenza del metodo
Il metodo si basa sulla formazione di un precipitato ThF 4 -4H 2 0 quando un campione viene sciolto in una miscela di acido fluoridrico e nitrico.
L'errore del metodo con una frazione di massa di biossido di torio compresa tra l'1,5% e il 2% è dello 0,1%.
3.2. Reagenti
Acido fluoridrico (acido fluorico) - GOST 10484-78.
Acido nitrico secondo GOST 4461-77.
Ammoniaca acquosa secondo GOST 3760-79, diluita 1:1.
Acqua distillata secondo GOST 6709-72.
3.3. Preparazione del campione
I campioni vengono fatti bollire per diversi minuti in una soluzione alcalina fino alla completa rimozione degli ossidi dalla superficie, lavati in acqua distillata ed essiccati in forno.
* Sul territorio della Federazione Russa è in vigore il GOST R 51652-2000.
3.4. Effettuare analisi
Un campione del peso di 1-2 g viene posto in una coppa di platino della capacità di 100 cm 3, si aggiungono 25-30 cm 3 di acido fluoridrico e si aggiunge accuratamente goccia a goccia acido nitrico.
Dopo che il tungsteno si è completamente sciolto e il rilascio di ossidi di azoto si è interrotto, nella tazza vengono aggiunti 30 cm 3 di acqua calda. La soluzione contenente il precipitato di ossido di torio viene lasciata riposare per 1 ora, dopodiché viene filtrata attraverso un imbuto in gomma, plastica vinilica o platino.
Prima del filtraggio, una piccola quantità di adsorbente viene posta sul filtro.
Dopo aver trasferito il sedimento nel filtro, pulire il fondo della tazza con un pezzo di filtro bagnato e sciacquare la tazza con acqua calda. Quando il precipitato di ossido di torio è stato completamente trasferito al filtro, viene lavato più volte con acqua calda, quindi da cinque a sei volte con una soluzione calda di ammoniaca e altre due o tre volte con acqua calda.
Il filtro umido viene trasferito in un crogiolo di porcellana o platino prepesato a peso costante, incenerito, calcinato ad una temperatura di 750-800°C e pesato.
Allo stesso tempo, viene eseguito un esperimento di controllo con tutti i reagenti.
3.5. Elaborazione dei risultati
La frazione di massa del biossido di torio in percentuale viene calcolata utilizzando la formula
100,
dove m è la massa del sedimento Tiu 2, g;
mi è la massa del sedimento nell'esperimento di controllo, g; w 2 è la massa del campione, g.
Redattore R.G. Governovskaya Redattore tecnico L.A. Guseva Correttore R.A. Mentova Layout informatico I.A. Naleykina
Ed. persone N. 02354 del 14 luglio 2000. Consegnato per il reclutamento il 29 settembre 2004. Firmato per la pubblicazione il 15 ottobre 2004. Uel. pech.l. 0,93. Accademico-ed.l. 0,75.
Tiratura 90 copie. C 4203. Zak. 908.
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